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一、硫酸汞的主要作用

COD消解器使用硫酸汞主要是為了消除水樣中的氯離子對(duì)COD測(cè)定的干擾，這是因?yàn)槁入x子具有一定的還原性，處在強(qiáng)酸性條件下

就容易被重鉻酸鉀氧化產(chǎn)生反應(yīng)，而該反應(yīng)會(huì)消耗氧化劑，最終導(dǎo)致COD測(cè)定值出現(xiàn)偏高的現(xiàn)象。另外，氯離子會(huì)和催化劑硫酸銀

發(fā)生反應(yīng)并生成一定的氯化銀沉淀，而該沉淀會(huì)使硫酸銀催化效率降低，進(jìn)而對(duì)有機(jī)物氧化速率造成影響，最終導(dǎo)致COD測(cè)定值出

現(xiàn)偏低或者不穩(wěn)定的情況。

二、硫酸汞的掩蔽原理

硫酸汞和氯離子發(fā)生反應(yīng)會(huì)生成相對(duì)穩(wěn)定的絡(luò)合物，即四氯合汞離子。該絡(luò)合物因?yàn)樾再|(zhì)穩(wěn)定的特點(diǎn)，在COD消解的高溫和酸性條

件下不易分解，除了能夠有效阻止氯離子和重鉻酸鉀發(fā)生反應(yīng)，還能防止氯離子和硫酸銀反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)消除干擾的要求。

三、硫酸汞的使用要求

1.硫酸汞通常需要按照每20mL水樣中添加0.4g HgSO?的比例使用，這足以掩蔽氯離子濃度≤2000 mg/L 的水樣。如果氯離子的濃度

更高，則需要按照比例增加硫酸汞。不過需要注意的是，HgSO?和 Cl?的摩爾比應(yīng)≥1:4。

2.硫酸汞的添加方式一般是直接將其晶體加入水樣中，又或者配制成硫酸汞-硫酸溶液再進(jìn)行添加。需要注意的是，在加入重鉻酸鉀與

硫酸銀-硫酸溶液前就加入硫酸汞，確保硫酸汞能優(yōu)先和氯離子產(chǎn)生絡(luò)合。

3.硫酸汞試劑需為分析純以上，防止雜質(zhì)對(duì)絡(luò)合效果產(chǎn)生影響。；另外，硫酸汞作為劇毒物質(zhì)，操作人員在使用時(shí)需要佩戴好護(hù)目鏡

和防護(hù)手套。使用后剩余的試劑需要集中處理，禁止隨意排放。

四、硫酸汞的替代方案

1.如果用戶要避免汞污染，一般可以改用硝酸銀沉淀法或者高氯酸消解法作為替代方案。硝酸鹽沉淀法主要是用硝酸銀將氯離子轉(zhuǎn)化成

氯化銀，在沉淀后可以進(jìn)行過濾，不過需要預(yù)先測(cè)定氯離子的濃度對(duì)硝酸銀用量進(jìn)行控制；高氯酸消解法則是通過高氯酸介質(zhì)進(jìn)行消解，

氯離子會(huì)以HCI的形式揮發(fā)，不過需要注意嚴(yán)格控制溫度防止發(fā)生爆炸，溫度要求一般要≤200℃。

2.檢測(cè)的水樣氯離子濃度如果＜100 mg/L，一般可以忽略干擾，不必使用硫酸汞；如果濃度處在100~1000 mg/L間，則可以按比例減

少硫酸汞的用量。

3.為了減少汞污染，含汞廢液需要單獨(dú)收集，然后加入過量硫化鈉生成硫化汞沉淀，再使用活性炭吸附后進(jìn)行過濾，確保檢測(cè)的汞含量

達(dá)標(biāo)才能排放。

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