一、試劑的純度方面
1.如氫氧化鈉或氫氧化鉀的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般需要使用基準(zhǔn)級試劑進(jìn)行配制,又或者可以用像鄰苯二甲酸氫鉀的基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行
精確標(biāo)定,且確保濃度準(zhǔn)確,一般濃度為0.05mol/L或0.1mol/L ;如鹽酸等酸標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于標(biāo)定堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),需使用分
析純及以上試劑,在配制過程中需要嚴(yán)格遵照相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)方法和要求。
2.甲苯、乙醚以及乙醇等常用溶劑,需要使用分析純及以上級別,且需要防止如醛類、有機(jī)酸等雜質(zhì)干擾檢測結(jié)果。舉例來說,
乙醇中如果含有少量乙酸,就會(huì)導(dǎo)致測定到的酸值出現(xiàn)偏高的問題。另外,溶劑在投入使用前還需要進(jìn)行純化,比如通過蒸餾
去除一些揮發(fā)性的雜質(zhì)。
3.酚酞、溴甲酚綠 - 甲基紅等指示劑需為分析純,其指示靈敏度需要符合相關(guān)要求。舉例來說,酚酞變色范圍需要控制在 pH
8.2~10.0,這樣才能確保在滴定終點(diǎn)時(shí)能夠準(zhǔn)確顯色。
二、試劑的配制方面
1.以氫氧化鉀乙醇溶液為例,在配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)需要使用無二氧化碳乙醇,一般可以通過煮沸乙醇達(dá)到去除二氧化碳的效果,
這主要是為了防止碳酸鉀生成對濃度準(zhǔn)確性造成影響。溶液配制時(shí)需要精確稱量試劑,通常可以使用容量瓶定容,然后按照規(guī)定
進(jìn)行標(biāo)定。在配制完成后,需要將其儲(chǔ)存于帶有橡皮塞的試劑瓶中,避免吸收到空氣中的二氧化碳引起變質(zhì)。
2.以乙醇-乙醚混合溶劑為例,在配制混合溶劑時(shí)需要按照規(guī)定比例進(jìn)行混合,比如1:1。混合完成后,需要檢查溶劑是否澄清,如
果出現(xiàn)渾濁一般是因?yàn)槿軇┖须s質(zhì)或者含水量過高,操作人員需要重新處理。
3.以酚酞指示劑常用10g/L 的乙醇溶液為例,在配制指示劑溶液時(shí)需要按照標(biāo)準(zhǔn)濃度進(jìn)行配制,且溶解時(shí)需要充分進(jìn)行攪拌,這主
要是為了確保指示劑能夠完全溶解,防止因?yàn)闈舛炔痪赡芤鸬慕K點(diǎn)判斷誤差問題。
三、試劑的保存方面
1.堿類、酸類試劑需要分類存放,防止互相反應(yīng)。如乙醚等有毒試劑為了確保實(shí)驗(yàn)安全,還需要注意將其單獨(dú)存放在專用柜或者通風(fēng)
櫥中。
2.部分標(biāo)準(zhǔn)溶解或者特殊指示劑需要按照相關(guān)要求存放在冰箱冷藏室,使其保質(zhì)期得到適當(dāng)延長。
3.一些對光敏感的試劑需要做好避光保存工作,一般可以將其儲(chǔ)存在棕色的試劑瓶中,防止因?yàn)楣庹找鹪噭┳冑|(zhì)或者分解。
4.如乙醚、乙醇等溶劑有易揮發(fā)的特點(diǎn),需要做好密封保存且存放于陰涼處,避免溶劑揮發(fā)產(chǎn)生濃度變化;如氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液則需
要避免接觸到空氣中的二氧化碳與水分,瓶口需要密封嚴(yán)實(shí)。
四、試劑的質(zhì)量方面
1.在進(jìn)行酸值測定的實(shí)驗(yàn)中,一般需要使用和樣品測定相同的試劑先進(jìn)行空白試驗(yàn),這主要是為了扣除試劑本身可能含有的酸性物質(zhì)
對檢測結(jié)果的影響。因此,空白試驗(yàn)試劑的用量和純度需要和樣品測試保持一致。
2.新批次的試劑在使用前,通常要求通過空白試驗(yàn)或者標(biāo)準(zhǔn)樣品測試對其適用性進(jìn)行驗(yàn)證。舉例來說,操作人員使用已知酸值標(biāo)準(zhǔn)樣
品進(jìn)行檢測,如果檢測結(jié)果的偏差超過了允許范圍,就需要檢查試劑質(zhì)量是否符合相關(guān)要求和標(biāo)準(zhǔn)。
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