蠟含量測定儀主要用于測定瀝青、石油產品等材料中的蠟含量,其檢測結果的可靠性與準確性受多種因素影響,包括儀器
設備、樣品處理、試劑、環境條件以及操作流程等,而本文將重點討論該儀器對實驗試劑都有哪些方面的具體要求。
一、試劑純度方面
1.常用的溶劑類試劑包括無水乙醚、無水乙醇、苯或甲苯以及三氯甲烷,其中無水乙醚的要求是含水量要低于0.05%,防止
水分對蠟的溶解與分離產生影響;無水乙醇要求純度≥99.5%且不含雜質,比如甲醇等,這是為了避免和樣品發生副反應;
苯或甲苯的要求是分析純且沸程穩定,比如苯的沸程是79.5至81.0℃,防止因為高沸點導致雜質殘留;三氯甲烷的純度要
滿足實驗相關要求,且無明顯的分解產物,比如氯化氫等,這是為了避免干擾測定或者腐蝕儀器。
2.輔助試劑一般有無水硫酸鈉和鹽酸,其中無水硫酸鈉要求分析純,需要高溫烘干達到去除結晶水的目的,這一操作可以使
脫水效果得到保證;鹽酸則要求優級純且濃度準確,通常用于調節溶液pH值或者對儀器進行清洗。
二、試劑相容性方面
1.試劑和樣品的相容性一般要求其能充分溶解待測樣品中的蠟組分,而且不能和樣品中如膠質、瀝青質等其他成分發生化學
反應。舉例來說,在測定瀝青的蠟含量時,為了溶解樣品常用苯-乙醇的混合溶劑,體積比為1:1,這主要是因為苯對瀝青質
和蠟有著良好的溶解性,乙醇則可以有效抑制瀝青質的析出。
2.操作人員應盡量避免使用部分如濃硝酸等具有強腐蝕性的試劑時接觸到儀器的金屬部件,避免造成腐蝕和損壞。有機溶劑
在儲存時需要選擇一些耐化學腐蝕的容器,比如聚四氟乙烯器皿、玻璃等,防止塑料容器溶脹對試劑造成污染。
三、試劑安全性方面
1.三氯甲烷、苯等試劑具有一定的揮發性和毒性,實驗時需要在通風櫥中進行操作,操作人員要注意避免吸入或者接觸到皮
膚。另外,乙醚除了易揮發還有易燃易爆的特點,操作時需要遠離火源,平時儲存于陰涼處,在使用時嚴禁明火加熱,防止
引發安全事故。
2.如硫酸、鹽酸等強酸需要單獨存放,操作人員在使用時需要佩戴護目鏡和防護手套,避免被試劑灼傷。
四、試劑配制和儲存方面
1.混合溶劑的配制一般要求按照標準方法精確配制,且需要注意混合的順序與比例,比如乙醚-乙醇、苯-乙醇等。另外,乙醚
-乙醇的混合溶劑需要在臨用前進行配制,防止長時間存放引起乙醚的氧化變質。
2.以無水乙醚為代表的易變質試劑需要在棕色瓶中密封儲存,且要求低溫和避光,操作人員需要定期對其性狀進行檢查,比如
是否出現異味或者渾濁等現象;如無水硫酸鈉的吸水試劑也需要進行密封保存,避免吸潮失效,一旦吸潮也需要重新烘干后再
使用。
五、其他方面
1.在實驗前,操作人員可使用已知的蠟含量標準物質對蠟含量測定儀進行校準,驗證方法的準確性。標準品需要溯源至國家計
量標準,且純度需要≥99%。
2.操作人員在每次實驗前需要做試劑空白的試驗,使試劑中的雜質得到有效扣除,避免對實驗檢測結果造成干擾。舉例來說,
在測定蠟含量時,可以用純溶劑代替待測樣品進行全流程的操作,要確保空白值低于方法檢出限。
3.不同標準對試劑的規定存在一定差異,操作人員需要嚴格遵循相關要求,比如GB/T 510《石油產品蠟含量的測定》要求使用
苯、無水乙醇以及無水乙醚,其中苯需要重蒸餾提純,乙醚不能含有過氧化物等。
姜分儀蠟含量測定儀使用方便,質量可靠,歡迎廣大用戶選購!
了解更多儀器信息,盡在泰州市姜堰分析儀器廠。