一、工作原理
用戶通常需要先將適量的待測樣品均勻放置于進樣舟內,再通過進樣裝置緩慢地將進樣舟推入儀器的高溫反應爐中。樣品
在反應爐內會因為高溫與特定氣氛發生燃燒或者裂解等反應,而其中的氮元素就會轉化成氮氧化物,比如一氧化氮NO。
然后,反應后的氣體混合物會進入檢測系統并在特定條件下與臭氧產生化學發光反應,從而產生出激發態的二氧化氮。當
激發態二氧化氮回到基態時就會發出特定波長的光,用戶可以通過光電檢測裝置對發光強度進行測量,根據校準曲線對樣品
中氮含量進行計算。
二、組成部分
舟進樣系統的組成部分包括進樣舟和進樣裝置,其中進樣舟的材料一般要求耐高溫和耐腐蝕,材質通常是石英或者陶瓷等,
進樣舟用于承載樣品,其尺寸與形狀一般是根據進樣系統與反應爐的要求而定;進樣裝置則包括推動進樣舟的機械結構,
比如導軌、傳動齒輪以及步進電機。這些部件的協同工作,能夠對進樣舟移動速度與位置做到精確控制,使樣品能夠穩定、
準確地進入反應爐。
三、優點缺點
1.舟進樣的優點主要包括樣品均勻性好、進樣量準確以及適用于多種樣品等,具體來說,樣品能夠在進樣舟中實現均勻分布,
防止因為樣品分布不夠均勻可能導致的測量誤差,使測量的準確性與重復性得到有效提高;能對進樣舟中樣品的量做到精確
控制,除了在很大程度上有利于準確測量不同含量的樣品,還能根據化學發光定氮儀的檢測范圍與要求對進樣量做到靈活調
整;不管是液體樣品還是固體樣品,只要能放置于進樣舟并能在高溫下產生相應的反應,就可以通過舟進樣的方式進行分析
研究,因此通用性較高。
2.舟進樣的缺點有進樣效率相對較低、無法處理特殊形態樣品以及可能存在記憶效應等,具體來說,舟進樣一般是逐個樣品
進行進樣分析,且樣品在反應爐中需要完成反應、檢測等流程,做不到連續進樣,如果用戶需要處理的樣品數量過多,就會
耗費較多的時間;固體樣品如果有顆粒過大或者塊狀的特點,或者液體樣品非常粘稠,就可能需要用戶進行相對復雜的預處
理工作,比如塊狀樣品需要進行粉碎并研磨成細小的顆粒,這不僅會使樣品處理工作量與復雜性增加,還可能在處理過程中
引入誤差;進樣舟在長期使用后可能有少量的樣品殘留,比如一些吸附性較強的樣品,即便經過清潔處理,也可能吸附在進
樣舟的孔隙或者表面,這就可能對用戶在后續樣品的分析中造成一定干擾,對測量的準確性產生影響。另外,因為舟進樣系
統中進樣舟和傳動部件等都屬于易耗品,需要定期更換,因此設備維護成本可能較高。
四、注意事項
1.樣品處理
為了確保樣品在進樣舟中做到分布均勻,用戶需要先對固體樣品作適當的預處理,比如干燥、研磨等,只有這樣才能使樣品
在反應爐中產生充分反應;而對于部分液體樣品,用戶則需要注意其粘度與發揮性,防止樣品在進樣舟中出現流動不均勻或
者溢出的問題。
2.操作要求
用戶在進行操作時,需要注意進樣速度與溫度控制,過慢會對分析效率造成影響,過快則可能導致樣品在反應爐中瞬間燃燒
不完全;溫度波動會對樣品反應程度與化學發光效率產生影響,用戶需要確保溫度始終穩定在設定值的附近,以免測量結果
的準確性受到干擾。
3.清潔工作
用戶在每次使用的前后都需要徹底清潔進樣舟,避免殘留的樣品干擾到下次測量。清潔的方法通常包括有機溶劑清洗、高溫
灼燒等,但用戶需要考慮到實際情況選擇適宜的,防止損壞進樣舟。
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